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丙烯酰胺類陽離子聚合物的合成方法(三)

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丙烯酰胺類陽離子聚合物的合成方法(三)

發布日期:2017-10-12 作者: 點擊:

N-乙烯基甲酰胺一丙烯酸乙基己酯共聚物分散製備方法
    在配備回流冷凝器、氮氣布氣管、星型攪拌器、熱電偶的反應器中加入N-乙烯基甲酰胺單體54g、丙烯酸乙基己酯39、10%的聚乙烯醇溶液30g、水150g、丙三醇45g、硝酸鈉409、NaCI 2g。在攪拌下加熱混合物至45℃,加入V-50引發劑0.3g(溶解於20ml水)。反應開始後黏度逐漸升高。反應過程中逐步加入1009硫酸銨。反應時間為3~3. 5h。最後得到乳白色分散液。N-乙烯基甲酰胺與丙烯酸乙基己酯的比例可以任意調整。

 分散聚合丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽共聚物
    聚合物含固量為15%。丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽的比例為90/10。在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500ml燒瓶內,加入213g49.6%的丙烯酰胺水溶液,56. 6g 70. 9%丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽水溶液,9g甘油,59g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽與二烯丙基二甲基氯化銨共聚物(濃度為15%),0.4gEDTA 4鈉鹽,157g硫酸銨,424g去離子水。在強烈攪拌下(900r/min),將混合物加熱到48℃,加入1.2g 1.0% V-50水溶液。然後通人氮氣,驅趕反應器內的氧氣,並保持溫度在48℃。2h後,加入3.8g 1.0% V-50水溶液;3h後加入6g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽。4h後加入4g 1.0% V-50水溶液。6h居將反應液降溫到室溫,加入55.Og硫酸鈉和10. Og硫代硫酸鈉和10g乙酸。最終產物為乳白色,其黏度為30cP (centipoise)。特性黏度為17.8dl/lg  (0.045%溶液,在0.125mol/L NaN03中於30℃測定)。

    丙烯酰胺·丙烯酸N,N-=甲基乙酯氯甲胺共聚物
    根據陽離子度和固體含量指標和合成產物量計算各種單體,引發劑和水的投加量。將計量好的150kg丙烯酰胺(AM)加入溶解池,然後加水230kg,溶解後過濾,移入反應罐,加入計量後的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC) 72L,偶氮二異丁氰0.7L,5%的亞硫酸氫鈉溶液72ml,0.15%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺4~8ml,封閉燒瓶,開啟攪拌和排氣閥門,並開始通入氮氣。約0. 5h後,將計量好的5%過硫酸銨溶液315. 6ml加入,繼續通人氮氣,但是減小氣體流量,然後使之靜置反應,反應開始後停止攪拌,並提升攪拌器。3~4h後,反應達到最大溫度,繼續保溫5h,結束後將膠體產物取出,然後初步切割後,加入擠出機,就可以得到粒狀膠體產物。將膠粒產物在80~95℃烘幹,粉碎就可以得到粉狀固體產物。利用黏度一點法測定相對分子質量為300萬~500萬。


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