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丙烯酰胺類陽離子聚合物的合成方法(四)

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丙烯酰胺類陽離子聚合物的合成方法(四)

發布日期:2017-10-12 作者: 點擊:

 分散聚合丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季銨鹽
    聚合物含固量為15%。丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季銨鹽的比例為90/10。在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500ml燒瓶內,加入335. 2g去離子水,230.3g48.6%的丙烯酰胺水溶液,43.6g80%丙烯酸二甲胺乙酯胺甲胺季銨鹽水溶液,5g己二酸,13. 5g甘油,59g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季銨鹽與二烯丙基二甲基氯化銨共聚物(濃度為15%),0.42g EDTA 4鈉鹽,302.Og硫酸銨。在強烈攪拌下(900r/min),將混合物加熱到48C,加入1.Og l.0% V-50水溶液。然後通入氮氣(lOOOml/min)。在後麵4h內保持溫度在48C。3h後,加入2.Og l.0% V-50水溶液;3.5h後(轉化率大約在80%),加入0.25g三甲氧基乙烯己矽烷。4h後加入4g 1.0% V-50永溶液。再反應4h後,將反應液降溫到室溫,加入5.Og己二酸和10. Og硫代硫酸鈉和10g乙酸。最終產物為乳白色,其布氏黏度為150cP(#3轉子,轉速為12r/min)。特性黏度為18dl/g (0. 045%溶液,在Imol/L NaN03中於30℃測定)。
    此外,美國專利6238486講述了一種濃度為20.5%聚合物分散液的製備方法,可用作陽離子絮凝劑。聚合物單體的組成為丙烯酰氨/丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季銨鹽/二烯丙基二甲基氯化銨的摩爾比為60/30/10。以1500ml燒瓶為反應器,燒瓶配有熱電偶、機械攪拌器、氮氣進出口、催化劑加料口以及加熱板。在燒瓶內加入80. 3g濃度為50%的丙烯酰胺水溶液、34. 2g濃度為80%的丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液和44. 6g濃度為62%的二烯丙基二甲基氯化銨水溶液。
    另外加入60. Og濃度為15%丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季銨鹽水溶液,45. 5g濃度為15%=烯丙基二甲基氯化銨均聚物水溶液和12g聚乙烯醇(分子量為400),0.2g EDTA四鈉鹽,190. Og硫酸銨,50.O硫酸鈉和302. 9g去離子水。將上述混合物加熱到48℃,加入2.Og 1.0%2.2’一偶氮一二一(2一脒基丙烷)一二鹽酸鹽(VA-50)。單體的投加時間為4~4.5h。單體的投加分成兩步,首先一半的反應時間內加入2/3單體混合物,剩餘單體在後一半反應時間內加入。在完全加完單體後,再補加0. 4g VA-50(溶解於29去離子水中,在48℃繼續反應th,然後冷卻)。最終產品為白色分散液,黏度為870cP.
   用2%的硫酸銨溶液配置成0.5%的聚合物溶液,其黏度為34cP,如果用1.Omol/L硝酸鈉溶液配成0. 045%的溶液,其特性性黏度為9.7dl/g。

丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季銨鹽一丙烯酰胺共聚物
    在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500ml燒瓶內,加入335. 2g去離子水,17. lg去離子水,9份40%的丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季銨鹽聚合物(重均分子量為200000),聚合物溶解後,加入7. 08份53. 64%丙烯酰胺水溶液,14. 56份72. 80%丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季銨鹽水溶液。再加入0.7份檸檬酸、8.1份硫酸銨、2. 02份1%的EDTA溶液。溶液的pH值為3.3。封閉反應器,通入氮氣30min,加入1.44份1. 0% V-50水溶液,將反應液加熱到40℃,反應2h;然後升溫到50℃,再反應8h,單體的轉化率可以達到99%。最終產物為乳白色,其布氏黏度為2250cP(#4轉子,轉速為 30r/min,25℃)。

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